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總氮（TN）的測定
日期：2025-08-31 13:43
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摘要：
總氮（TN）的測定
氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現富營養化。
總氮是衡量水質的重要指標之一。
1、測定方法：
(1)有機氮和無機氮（氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮）加和得之。
(2)過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法。
2、水樣保存
在24小時內測定。
過硫酸鉀—紫外分光光度法：
1、原理
水樣在60℃以上的水溶液中按下式反應，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。
在120-124℃的堿性介質中，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉化為硝酸鹽，同時也將大部分有機氮轉化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計分別于波長220nm和275nm處測吸光度。其摩爾吸光系數為1.47×103
從而計算總氮的含量。
2、儀器：
(1)紫外分光光度計、
(2)壓力蒸汽**器或家用壓力鍋
(3)25ml具塞磨口比色管
試劑：
(1)堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9鹽酸
(3)硝酸鉀標準貯備液：稱取0.7218g經105-110℃烘干4h硝酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,穩定6個月。
(4)硝酸鉀標準使用液：吸取10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸鹽氮。
3、實驗步驟：
(1)校準曲線的繪制
①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液于25ml比色管中，稀釋至10ml。
②加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布扎住，以防塞子蹦出。
③將比色管放入蒸汽壓力**器內或家用壓力鍋中，加熱半小時，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120-124℃，開始計時，半小時后關閉。（家用壓力鍋在頂壓閥放氣時計時）。
④自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管放冷。
⑤加入1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。
⑥在紫外分光光度計上，以水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測吸光度，繪制校準曲線。
(2)水樣的測定
取適量水樣于25ml比色管中，按與校準曲線相同的步驟（2-6）操作，測得吸光度，按曲線方程(y=bx+a)計算總氮含量。
—截距 —斜率
—空白吸光度 —稀釋倍數
注意事項：
(1)A275/A220×100%應小于20%,否則予以鑒別。
(2)玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。然后用蒸餾水沖洗。
(3)過硫酸鉀氧化后可能出現沉淀，可取上清夜進行比色。
(4)使用民用高壓鍋時,在頂壓閥放氣后，注意把火焰調低。如用電爐加熱，則電爐功率應1000瓦<W<2000瓦。
