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玻璃電極法測定PH

日期:2025-09-04 04:45
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摘要:

 

本方法適用于循環冷卻水和天然水中PH值的測定。

10 原理

PH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極,在25時,溶液每變化1PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。

20 試劑

21 重蒸餾水

經煮沸冷卻,電導率小于2μS/cm

22PH值標準溶液

221PH值標準溶液的配制見表1-1

1-1 PH值標準溶液的配制

名稱

成份及濃度

25PH

1000mL25℃水溶

液所需藥品質量

鄰苯二甲酸標準溶液

0.05mol/L苯二甲酸氫鉀

4.008

10.21gKC8H5O4

中性磷酸鹽標準溶液

0.025mol/L

磷酸二氫鉀

0.025mol/L

磷酸氫二鈉

6.865

3.388gKH2PO4+3.533g

Na2HPO4

硼酸鹽標準溶液

0.01mol/L+水硼酸鈉

9.180

3.80gNa2B4O7·10H2O

碳酸鹽標準溶液

0.025mol/L

碳酸氫鈉

0.025mol/L

碳酸鈉

10.012

2.092gNaHCO3+2.640g

Na2CO3

222 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉用前應在100~105下烘干兩小時。

223 若采用市售的經計量單位檢定合格的袋裝PH值標準物質,可按說明書配制。

224 配好的溶液貯于聚乙烯瓶中,有效期為一個月。不同溫度下標準溶液PH值見表1-2

1-2  標準PH

溫度℃

         

鄰苯二甲酸

中性磷酸鹽

硼酸鹽

碳酸鹽

0

4.003

6.984

9.464

10.317

5

3.999

6.951

9.395

10.245

10

3.998

6.923

9.332

10.179

15

3.999

6.900

9.276

10.118

20

4.002

6.881

9.225

10.062

25

4.008

6.865

9.180

10.012

30

4.015

6.853

9.139

9.966

35

4.024

6.844

9.102

9.925

40

4.035

6.838

9.068

9.889

45

4.047

6.834

9.038

9.856

30 儀器

31 酸度計:0~14PH單位,*小分度值≤0.1PH單位。

32 飽和甘汞電極。

33PH玻璃電極。

34 磁力攪拌器:攪拌捧用玻璃或塑料密封。

40 分析步驟

41 按儀器使用說明書仔細調試儀器,并預熱半小時。

42 定位

421 單點定位:

選擇一種與被測水樣PH值接近的PH標準溶液,定位前電極用水沖洗三次,并用濾紙把電極上附著的水吸干。

將電極移入PH標準溶液中。根據溶液溫度進行溫度補償,用電磁攪拌器攪拌30秒后,按下讀數開關,用定位旋鈕將指針調整到該標準溶液溫度下的PH值。

422雙點定位:

選擇兩個PH標準溶液,用其中低PH標準溶液,按單點定位法進行定位,然后用水將電極沖洗三次,用濾紙將水吸干,再將電極移入高PH標準溶液中,按下讀數開關,指針應指示在該標準溶液的標準PH值。若偏差大于0.1PH單位,反復用上述兩個標準溶液進行定位,直到兩個標準溶液均顯示標準值或偏差不大于0.1PH單位為止。

或經反復調整,兩個PH值的偏差始終大于0.1PH單位時,說明儀器或電極已有故障,應進行排除。雙點定位應經常進行。

423水樣的測定

定位后,用水樣將電極沖洗三次,移入盛有約40mL水樣的塑料燒杯中,用電磁攪拌器攪拌30秒后,按下讀數開關,讀取PH值。

水樣溫度應與標準溶液溫度基本一致。

50 注釋

51 水的顏色、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及較高的含鹽量均不干擾測定。

52 因溫度影響電極電位和水的電離平衡,故調節儀器的溫度補償應與溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標準溶液溫度誤差在1之內。

53 新使用的玻璃電極應在蒸餾水中浸泡24小時進行活化。

54 玻璃電極暫不用時,應浸泡在水中。

55 玻璃電極和甘汞電極內不得有氣泡,以防斷路。

56 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液飽和。

57 玻璃電極受污染時,可用稀鹽酸或丙酮清洗,禁用乙醇、洗滌劑清洗,清洗后的電極用水浸泡24小時。

60 允許差

平行測定兩結果之差不大于0.1PH單位。

70 結果表示

取平行測定兩結果算術平均值作為水樣的PH值。

 

蘇公網安備 32059002001825號

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