鈣螯合值的測定
鈣螯合值的測定
1. 0方法提要
鈣螯合值(mg/L)系指每克試樣螯合的碳酸鈣的毫克數。
在試液中加入碳酸鈉,滴加氫氧化鈉溶液維持溶液的PH值為11。用鈣標準溶液滴定至出現不消失的混濁。
2. 0試劑和材料
2.1碳酸鈉:20g/L溶液
2.2氫氧化鈉:40g/L溶液
2.3氫氧化鉀:200g/L溶液
2.4乙二胺四乙酸二鈉:(EDTA)約0.05mol/L標準滴定溶液。
2.5鈣-羧酸指示劑:將1.00g鈣-羧酸與100g氯化鈉研磨混勻。
2.6鈣標準滴定溶液:1mL約10.0mgCa。
2.6.1制:稱取27.72g無水氯化鈣,用水溶解,稀釋到1000mL。
2.6.2標定:移取5.00mL鈣標準溶液,置于250mL錐形瓶中,加入30mL水、5mL氫氧化鉀溶液、約0.1g鈣-羧酸指示劑、用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA標準溶液滴定,溶液由紫紅色變為藍色即為終點。
1. 6。3計算:
以mg/L表示的Ca(C1)按以下公式計算:
式中: V―滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積,mL;
C―乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
0.04―與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉:(CEDTA=1.00 mol/L)相當的以克表示的鈣的質量。
2. 0儀器、設備(除一般實驗室儀器外)
3.1酸度計:配有飽和甘汞參比電極和玻璃測量電極或復合電極。
3.2電磁攪拌器:配有攪拌子。
3. 0分析步驟
稱取2.0g試樣,**至0.01g,置于250mL燒杯中,加入100mL水。將燒杯置于電磁攪拌器上,放入攪拌子,開動攪拌。試樣混合均勻后加入10mL碳酸鈉溶液。將電極插入到溶液中,滴加氫氧化鈉溶液至PH為11。提起電極,加水至150mL,再插入電極。用鈣標準溶液滴定,邊滴定邊加入氫氧化鈉溶液,維持溶液的PH為11。溶液出現明顯而持久的混濁即為終點。
5.0分析結果的表述
以mg/g表示的鈣螯合值(X)按以下公式計算:
式中: C1—鈣標準滴定溶液的實際濃度,mg/ml;
V—滴定中消耗的鈣標準滴定溶液的體積,mL;
m—試樣質量,g;
2.50—鈣換算成碳酸鈣系數。