鈣離子的測定——EDTA滴定法

本方法適用于循環冷卻水和天然水中鈣離子的測定。

1．0 原理

鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡合物，在PH＞12時，用EDTA標準溶液滴定鈣，當接近終點時，EDTA奪取與指示劑結合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點。

2．0 試劑

2．11+1鹽酸溶液

2．220%氫氧化鉀溶液。

2．3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑

稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細混勻，貯于廣口瓶中。

2．4 0.01mol/LEDTA標準溶液

3．0 儀器

3．1 滴定管：25mL

3．2 移液管：5mL

4．0 分析步驟

吸取經中速濾紙干過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/L EDTA標準溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現紅色即為終點。

5．0 分析結果的計算

水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO₃計），按下式計算：

式中：   V——滴定時EDTA標準溶液消耗體積，毫升；

          M——EDTA標準溶液濃度，摩爾/升；

          V_w——水樣體積，毫升；

        100.08——碳酸鈣摩爾質量，克/摩爾。

6．0 注釋

6．1 若測定時有輕度返色，可滴至不返色為止。

6．2 若返色嚴重可用慢速濾紙對水樣進行“干過濾”。

6．3 也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。

7．0 允許差

水中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO₃計）時，平行測定兩結果差不大于2mg/L。

8．0 結果表示

取平行測定兩結果算術平均值，作為水樣的鈣離子含量。