鎂離子的測定——差減法

   本方法適用于循環冷卻水的天然水中鎂離子的測定。

1． 0原理

用差減法測定鎂離子，就是在測定總硬度和鈣離子的基礎上，用水中總硬度的含量減去水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。

2．0分析結果的計算

   水樣中鎂離子含量X（毫克/升，以CaCO₃計），按下式計算：

X= Y －Z

　 式中：Y、Z——水樣中同時測定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克/升，以CaCO₃計）。

四、鋅離子的測定——分光光度法

　 本方法適用于循環冷卻水、天然水中微量鋅離子的測定，其含量大于0.2ｍg/l

1．0方法提要

在PH=8.5—9.5溶液中，鋅試劑與鋅離子生成蘭色絡合物，用分光光度法測定其含量。

2．0儀器

2．1分光光度計：620nm

2．2比色皿：1、2、3或5cm

2．3比色管：50ml

2．4電爐：220V、1KW

3．0試劑

3．1氫氧化鈉：1N溶液

3．2鹽酸：1+1溶液

3．3硫酸：1N溶液

3．4甲基橙：0.02%溶液

3．5過硫酸銨：1ml含4mg過硫酸銨的溶液

3．6鋅試劑（1或2鈉鹽）

3．7硼酸

3．8氯化鉀

3．9氫氧化鈉

3．10氧化鋅：基準試劑（或優級鋅）

4．0準備工作

4．1鋅貯備液：準確稱取經處理除去氧化膜的優級鋅0.5000g或基準氧化鋅0.6224g于燒杯中，加入1+1鹽酸20ml，低溫溶解，稍冷，用無鋅水移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含鋅離子500μg。

注：若以基準氧化鋅配制鋅貯備液，在加酸溶解前應先加少量水潤濕。

4．2鋅標準溶液：吸取50、20、10或5ml貯備液于1L容量瓶中，用無鋅水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含鋅離子分別為25、10、5及2.5μg。

4．3硼酸鹽緩沖液（PH=8.8-9.0）：稱取37.3g氯化鉀，31g硼酸及8.34g氫氧化鈉，以60-80℃水溶解冷后稀釋為1L。

4．4鋅試劑溶液：稱0.2g鋅試劑溶于2ml1N氫氧化鈉溶液中，用無鋅水稀釋為100ml。貯存于棕色瓶中可穩定一星期，溶液正常顏色為紅色，若變為紫色，則趨向失效。

注：亦可稱取0.2g鋅試劑溶于250ml乙醇中，放置過夜，使其全部溶解。貯存于棕色瓶中，可穩定一個月。溶液若由紅變黃，則已趨失效。

4．5無鋅水的制備：蒸餾水通過陽陰離子樹脂床交換柱，水流經交換柱的速度在10米/小時以下。

4．6標準曲線繪制

4．6．1準確吸取0、1、2、3及4ml鋅標準溶液，分別于5只50mlB比色管中，加無鋅水約30ml。

4．6．2分別加10ml硼酸鹽緩沖液和2.0ml鋅試劑溶液（或5ml鋅試劑乙醇溶液），再用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。

4．6．3于620nm處，根據所用鋅標準溶液濃度，用1、2、3或5cm比色皿，以試劑空白對照，測定其吸光度。

4．6．4吸光度為縱坐標。鋅離子微克量為橫坐標，繪制標準曲線。

5．0試驗步驟

5．1含有機磷酸的水樣

5．1．1取100ml錐形瓶兩只，一只根據水樣鋅離子含量，加入10、20或25ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。

5．1．2各加0.5ml硫酸和1ml過硫酸銨溶液，用無鋅水稀釋至30ml。

5．1．3在電爐上煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫。

5．1．4各加一滴甲基橙溶液，用1N氫氧化鈉調試樣呈黃色（此時試樣體積約10ml）。

5．1．5移入50ml比色管內，用無鋅水洗凈錐形瓶（每次洗水均須并入比色管內），再用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。

5．1．6分別加10ml硼酸鹽緩沖液及2.0ml鋅試劑溶液（或5.0ml鋅試劑乙醇溶液）。

5．1．7于620nm處，根據水樣中離子含量用1、2、3或5cm比色皿，以試劑空白為對照，測定其吸光度。

注：（1）測定水樣全鋅離子時，水樣不過濾；只測可溶性鋅離子時，水樣過濾。

（2）羥基乙叉二磷酸對鋅離子測定影響不大，可按不含有機磷酸鹽水樣測定。

5．2不含有機磷的水樣

5．2．1取50ml比色管兩只，其中一只根據水樣中鋅離子含量，加入10、20或25mL水樣，另一只不加水樣，作為試劑空白。

5．2．2同上E操作步驟。

5．2．3用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。

5．2．4同上G操作步驟。

注：（1）測定水樣中全鋅離子時，先用1+1鹽酸溶解沉淀，再用1N氫氧化鈉溶液調節PH至甲基橙呈黃色；只測水樣中可溶性鋅離子時，水樣過濾。

（2）水樣PH值小于4時，測定可溶性鋅離子時，以1滴甲基橙為指示劑，用1N氫氧化鈉調試樣呈黃色。

  （3）水中鋅離子含量與比色皿，取樣量標準系列關系參照表。

6．0計算

水樣中鋅離子含量X（mg/L）按下式計算：

X=a/v

式中：    a——標準曲線上查得鋅離子微克數；

          v——水樣體積，ml。

7．0允許差

7．1鋅離子含量1-4mg/L范圍內，平行測定兩個結果間的差數，不應超過0.35mg/L；鋅離子含量在1mg/L以下時，平行測定兩個結果間的差數，不應超過0.2mg/L。2取平行測定兩個結果的算術平均值，作為試樣鋅離子含量。